T-N (全窒素)
精製空気とキャリーガスとして、約850℃に加熱した金属酸化物上に試料を注入することにより、試料中の窒素は無機態・有機態を問わず、NOに酸化熱分解される。冷却管・除湿器で水分を除去された生成ガスは、分析計に導かれる。分析計では、大気より発生されたO3との間に気相反応が起こり、
NO+O3 → NO2+O2+hv
この酸化反応過程で、560〜2500nmの波長域の光を発す(化学発光)。こらを光電子倍増管で受光し、増幅して指示計で指示を読みとる。
化学発光の発光強度は広範囲の濃度域でNO濃度に直線的に比例するためNOに酸化熱分解せれる試料水中の全窒素濃度にも、広範囲の濃度域で直線的に比例する。
全窒素自動測定装置(TN-301P)測定方法
準備するもの
5B以上の濾紙、ロート、ビーカー、試験管(15mL)、硝酸性窒素標準液(1000r/L)
測定準備
- 本体、真空ポンプ、コンプレッサーの電源を入れる。(熱分解炉が850℃になるのに約2時間必要とする)
(@本体右下のコンプレッサー緑色のスイッチON. A本体下のポンプ電源ON. B本体MAINスイッチON. C回転台POWER ON.)
- 洗浄水の確認
洗浄タンクに洗浄水(蒸留水)があることを確認する。洗浄水は2週間に一度入れ替える。
- 空気の確認
キャリヤーガスの空気圧、流量が指定量であるか確認する。
- 標準液の作成
硝酸性窒素標準液(1000r/L)を10倍希釈する。
測定開始
- 試料を前処理する
5B以上の濾紙で濾過する。(滴下パイプを通過できない浮遊物を取り除く)
(濾紙の一番上まで試料を入れると濾過が早い.)
専用の試験管に入れる。15mL程度必要。
- 標準液を測定する
本体のキーボードの *10ENTER 2ENTER キーを押して、動作モード校正モードに切り替える。マルチサンプリング装置(MASS-5型)に装着されている試料注入口をはずし、100r/Lに希釈した標準液を吸わせる。5回測定し最高値と最低値を除く、3つの平均値をスパン値とする。
- スパン値の入力
2.で測定したスパン値を入力する。 *4 1ENTERを押し、スパン値を4桁入力しENTERキーを押す。
- 測定条件を印字する。
*20ENTERを押す。
- 試料をマルチサンプリング装置にセットし、動作モードを測定モード(*10 ENTER 0 ENTER )に切り替える。 スタートキーを押す。
※ 最終検体の測定が終了したら、START→洗浄→START→電源OFF
※ プリントアウト PAPER FEEDをポンポンと押して紙を半分切る. さらにもうちょっと押して切り離す.
※ 回転台にセットする石は最初の検体位置と最終検体のひとつ後の位置へ.
※ 洗浄(CLEAN) 1 ENTER
測定(MEAS) 0 ENTER