NH₄-N (アンモニア態窒素）　

　イオンクロマトグラフ（陽イオン）による分析。

　　イオンクロマトグラフ（DX-100）測定方法

         　　
　　　　　　　　　　 DX-100　　

　　 分析順序

1. 起動前準備
   
   ↓　　　（溶離液の調整）
   
   
2. 起動
   
   ↓　　　（ベースラインが安定するまで約30分必要）
   
   
3. 測定前準備
   
   ↓　　　（試料をろ過する）※精密ろ過
   
   
4. 測定　標準液の測定　→　試料の測定
   
   ↓　　　（絶対検量線法による測定）
   
   
5. 停止

　

　　 起動前準備（溶離液の調整）

　20mmol　メタンスルホン酸

メタンスルホン酸0.65mlとってイオン交換水で500mlとする。これを脱気装置の中に入れ約15分脱気する。指定のタンク（カチオンタンク）に静かに入れ、しっかり蓋をする。

　　 起動（イオンクロマトグラフ装置の写真参照）

         
　　　　　　　　　　      DX-100の内部

1. 窒素ガスのコックを開く。（奥の壁についている下のバルブ.）
   
   
2. 本体　POWER　SW.　ON。（本体の横にある.）
   
   
3. 溶離液リザーバー加圧。（ON.）
   本体を開けガスコントロールパネルの右側のSW.（�@）をONにし、「SET」のつまみ（�A）で「5psi」に設定する。
   　
4. 使用する溶離液を選択したら。注入チューブ内及びポンプヘッド部の気泡抜き。タンク内を加圧状態にし、気泡抜き弁（�B）を緩め、チューブ内の気泡が抜けたら元通り弁を閉める。（気泡がぬけるまで約3〜5分かかる.）
   
   
5. システムコントロールパネル（�C）「Hi　limit (約2,500psi）」（押しっぱなしで2500でパッと離す.）、（�D）「Rang（30）」に設定。（上にポンポンと押す.）
   
   
6. ポンプ始動。（コントロールパネルの「Pump」キーを押す。）
   
   
7. ベースラインが安定するまで待機。（約30分）
   
   
8. ベースラインが安定するまで約30分間待機した後、記録計の「TEST　RUN」キーを押してノイズが50以下ならば試料の測定開始。（ノイズの値はプリントアウトされる.）
   
   
   
   

　　 測定前準備（試料の調整）

1. 標準液の作成。（あらかじめ調整済みの陽イオン標準液（標準液�U）を正確に希釈して使用。）
   
   
2. 測定試料をろ過する。（微細なゴミが含まれている試料は、カラムを詰まらせ劣化を早める原因になるため精密フィルターで必ずとろ過する。）
   
   
   

　　 測定（絶対検量線法による測定）

1. コントロールパネル右側の「Sample」キーが「Load」になっていることを確認。
   
   
   
   
   
2. コントロールパネルの「Auto　Offset」キーを押して表示を「０．０」にする。（標準液の場合のみ.）
   
   
3. 標準液をシリンジに約1.0ml取り、サンプルポートより注入。（標準液、試料とも0.6mlでよい.　シリンジは使用後イオン交換水で洗浄し元の場所へ戻す.）
   
   　標準液、試料とも注入前にマイクロシリンジに5ml程度取り、共洗いする。注入後はイオン交換水で洗い元の場所で戻す。　
   
   
   
4. 注入後、「Sample」キーを押して’Inject’にする。（注入後’こより’を作ってサンプルポートの中をよく拭取ことる.）
   'Inject'にすることにより自動的に記録計にデータの取り込みを開始する。
   
   
5. コンポーネントテーブル（成分テーブル）の作成。　
   　�@　記録計の「TEBLES」キーを押し、「TEBLES　NO」’4’を入力する。
   　�A　出力された標準液のデータから全ての「NAME」のリテンションタイムを入力（上書き）する。
   　�B　「ESC」キーで元の画面に戻す。
   　�C　記録計の「CALCMETHOD」キーを押し、「ENTER」キーで元の画面に戻るまで進める。
   　�D　標準液を注入、又は「RECALC」キーを押し、検量線を完成させる。
   
   　
   
6. 実サンプルの測定。
   
   
   

　　 停止

1. 停止の前に「Sample」キーを押して「Load」になっていることを確認。
   
   
2. 「Auto　Offset」キーを押して表示を「OFF」にし、10分流す。
   
   
3. 「Pump」停止（off)
   
   
4. 溶離液リザーバーよりガスを抜く。
   ガスコントロ−ルパネルの右側のスイッチ（�@）をoffにして、「ＳＥＴ」（�A）のつまみを「０．０」にする。
   
   
5. 本体のＰＯＷＥＲ　ＳＷを　OFF。
   
   
6. 窒素ガスのコックを閉める。
   
   

　　 絶対検量線法（ＥＸＴ-ＳＴＤ）

標準液の各成分のピーク面積（又はピーク高さ）とその濃度から、検量線を作成し、これにより濃度を計算する。このとき、検量線の傾きがファクタを示す。この方法は、注入誤差の影響を受けやすいので、注入に気を配ること。

　　　　　　　
　　

　

　　 アンモニア態窒素の計算方法
　　　　

NＨ₄⁺×14／18＝NＨ₄-N　（�r/l）　　（希釈を行った試料は希釈倍率を懸ける.）