COD (化学的酸素要求量）

　COD試験は、試料に規定量の過マンガン酸カリウム、硫酸及び硫酸銀を加え、沸騰水浴中で30分間反応させたときに消費された過マンガン酸カリウム量から酸素要求量を求める方法である。（100℃における過マンガン酸カリウムによる酸素要求量…ＣＯＤ_Ｍｎ）

　　 準備するもの

ウォーターバス、三角フラスコ300ml、マグネット攪拌子、スターラー、硫酸銀(AgNO₃) 1ｇ、N/40 しゅう酸ナトリウム溶液（C₂O₄Na₂）、硫酸（1+2）、N/40 過マンガン酸カリウム溶液（KMnO₄）

　　 測定手順

1. 三角フラスコを（ブランク+検水）数、用意する。（フラスコにBL及び検水名、希釈倍率を記したテープを貼っておく）
   
   
2. 濃度に応じて試料を三角フラスコに採水し、蒸留水を加えて希釈して全部で100mlとする。
   注）30分間加熱後の残留過マンガン酸カリウム溶液が添加量の約1/2量になるように採取する。濃度に応じて試料を三角フラスコに採水し、蒸留水を加えて希釈して全部で100mlとする。
   
   
3. 2.に硫酸（1+2）を10ml加える。
   
   
4. 硫酸銀1ｇを加える。（硫酸銀は薬剤保管庫にある.）
   注）塩素イオンのマスキング剤及び反応触媒として添加する。塩素イオン200�rは硫酸銀0.9ｇに対応する。
   　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
5. シートで蓋をしてマグネットをいれスターラーで1〜2分攪拌する。　（飛散防止の為、ナイロン製のシートでキャップﾟする. 　また、スターラーの回転が速過ぎるとマグネットが飛び出してしまうのでつまみで回転速度を調節する.）
   
   
   　　　　　　　　スターラー　　　　　　　　　　
   　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
6. マグネットを取り出し、N/40 過マンガン酸カリウム溶液を10ml加える。（マグネット棒でマグネットを取り出す.…フラスコを傾けると取り出しやすい.）
   
   
7. ウォーターバス（100℃）で30分間加熱する。（タイマーで時間を測る.）
   
   　　　　　　
   　　　　　　　ウォーターバス　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　操作部
   　
   
8. 30分後、ウォーターバスから取り出し直ちに、しゅう酸ナトリウム溶液N/40　C₂O₄Na）を10ml加え振り混ぜよく反応させる。
   注）液温は60〜80℃に保つ。　（2番目以降のフラスコも取り出しウォーターバスの上に載せ、保温しておく.）
   
   
   　　　　　　 滴定装置
   
   
9. N/40 過マンガン酸カリウム溶液で薄いピンク色になるまで滴定。（a）（デジタルビューレットを使用.　　また、滴定値が4.5〜6.5mlの範囲になるように検水の希釈を考える.）
   
   
10. 記録
    
    注意：廃液は廃液用ポリビンに、捨てること。　　（机の下の赤いポリ容器…Ag⁺は処理後でないと廃棄できない.）
    
    
    ※　計算方法
    　　　　　　　　　　　　　　a-ブランク＝ｂ
    
    　　　　　　　COD（�r/ｌ）＝{ ｂ×Ｆ×1000/試水（ml） }×0.2
    　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
    　　　　　　　　　　　　　Ｆ＝1.002
    　　

　　　　　※　過マンガン酸カリウムによる酸化反応

　　　　　　　　　　MnO₄^-　＋　8H⁺　＋　5e^-　→　Mn²⁺　＋　4H₂O

　　　　　※　過マンガン酸カリウムとシュウ酸ナトリウムの反応

　　　　　　　　　　2MnO₄^-　＋　5C₂O₄^-　＋　16H⁺　→　2Mn²⁺　＋　10CO₂　＋　8H₂O

　　　　　※　終了後、ウォーターバスのスイッチOFF、使用機器の洗浄
　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　

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